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测定航空用铝合金中氢含量的实验部分

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-06-13

铝合金

<铝合金>

主要仪器与试剂:测氢仪:RHEN 602 型,由脉冲电极炉、热导检测器及计算机控制系统组成,美国力可公司;电子分析天平:BSA124S–W 型,德国赛多利斯科学仪器有限公司;铝合金氢标准样品:氢含量为 0.18 μg/g(不确定度为 0.01 μg/g),铜含量为 5.5%~6.5%,长度为 250 mm,直径为 12 mm,俄罗斯莫斯科 ICRM–Center 公司;

石墨坩埚:光谱纯;载气:高纯氩气,纯度为 99.999% ;无水乙醇:分析纯;铝合金试样:航空用 2219 铝合金板材,广西南南铝加工有限公司。

实验方法:样品加工;使用数控车床将试样加工为直径约 10 mm、长度约20 cm 的长圆棒,确保样品原始表面已被完全去除。车床转速为 650 r/min,走刀速度约为 0.04mm/r,加工过程中不使用冷却液,不能用手接触已加工好的试样表面,加工试样前用无水乙醇清洗刀具及试样表面,以降低试样表面氢含量。注意试样加工时车床转速不宜过快,避免温度过高而加快试样内部氢的扩散,影响测定结果。

将长圆棒样品置于台钳上固定好,使用钢锯将其分切成长度约20 mm的小圆棒,切口尽可能平整。将加工好的试样放入塑料瓶中,用无水乙醇清洗干净。检测前用电吹风将样品吹干。加工完成的试样应尽快检测,试样的转移必须使用干净的镊子。铝合金氢标准样品与试样的加工处理方法保持一致。

样品检测:根据铝合金氢标准样品证书给出的氢含量,在RHEN 602 测氢仪软件方法中定义标准样品含量,使用单点校准法(取5个同一标准样品的校准平均值作为单点校准值)建立校准曲线。先运行坩埚空白,再进行标准样品校准,得校准曲线。

两次检测操作之间使用电极刷刷上、下电极,并用吸尘器吸去灰尘杂物。调用校准曲线,使用坩埚运行样品空白,按照设定的参数进行试样检测,仪器自动输出测定结果。

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