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土壤和水系沉积物样品中稀土元素如何测定

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-09-30

原标题:粉末压片一X射线荧光光谱法测定土壤、水系沉积物和岩石样品中15种稀土元素

摘要:采用粉末样品压片制样,使用波长色散X射线荧光光谱仪时土壤、水系沉积物和岩石样品中15个稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y)进行测定。重点探讨了15个稀土元素的测量条件,如分析线、分析晶体,基体效应和谱线重叠干扰校正。使用60余个土壤、水系沉积物和岩石标样建立校准曲线,采用经验系数法和散射线内标法校正基体效应,并用多元回归准确扣除稀土元素谱线重叠干扰。重稀土元素的检出限多在0.2μg/g以下。对土壤标准样品进行精密度考察,15个稀土元素测量结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.74%-17%。对土壤、水系沉积物和岩石标准样品进行分析,测定值和认定值一致。

稀土元素在地壳中的总含量约为5×10-3%,其对岩石形成过程的地球化学研究提供了有价值的信息。近年来对稀土元素应用科技的研究日益引起人们的重视。由于稀土元素的化学性质极其相似,因此传统化学法分析时需要冗长的分离富集过程,且化学法只能测定稀土总量,而不能测定特定元素的含量;原子吸收光谱法也可测定稀土元素,但需要分解样品且对La、Ce的灵敏度不够;中子火化法对测定化探样品中的痕量稀土元素具有很高的灵敏度,但成本较高且前期处理过程长:近年来,ICP-MS、ICP-AES技术的发展,使痕量稀土元素的测定取得了长足的进展,利用硼酸盐熔融玻璃片,LA-ICP-MS测定包括痕量稀土元素在内的30多个元素已成为当今稀土元素测定新的发展趋势。

X射线荧光光谱(XRF)具有样品制备简单、快速、多元素同时测定的优势。过去由于对痕量稀土元素测定的灵敏度不够,因此需要分离富
集后才能测定。实验采用粉末压片制样,通过对测定条件进行优化,并选择多个标准样品绘制校准曲线,实现波长色散x射线荧光光谱直接对土壤、水系沉积物和岩石样品中15种稀上元素的分析,该方法可以基本满足地质样品分析的要求。

1 实验部分

1. 1仪器及元素的测量条件

Axios max X射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司)。其主要仪器参数为:4.0kW高功率;电压,20-60 kV;电流,10-160 mA;高透过率。超尖锐薄铍窗(75μm)端窗铑靶X光管;Su-perQ5.0 F软件;最多可放68个(直径32 mm)不锈钢杯子样品交换器。60 MPa压力机(北京众合创业科技发展有限责任公司)。X射线荧光光谱仪的测量条件见表1。

表1  X射线荧光光谱仪的测量条件

1.2标准样品及各元素含量范围

对于粉末压片制样,为了降低矿物和颗粒度效应,采用相似标准法,即标准样品和未知样品不仅具有相似的化学组成,而且矿物结构也相似。因而选用土壤标样GBW07401—GBW07408, GBW07423—GBW07430;水系沉积物标样GBW07301—GBW07308,GBW07310—GBW07312, GBW07319—GBW07332, GBW07358—GBW07366;岩石标样GBW07103—GBWO7104,GBWO7106—GBWO7108及GBW07121和GBW07122等标准样品,建立校准曲线。各元素的含量范用见表2。

表2 校准样品中各稀土元素的含量范围

1.3样品制备

样品粉碎到200目,在105℃烘箱内烘2h后,放于干澡器内冷却到室温。称取4.0 g(精确至0.000 1g)样品放于制样模具内,用低压聚乙烯粉镶边垫底,在40 MPa压力下,保压20s,制作样片。标准样品亦同样制备。

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【关键词】土壤 水系沉积物 北京标准物质网 

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