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测定水系沉积物和土壤样品中组分的实验

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-10-10

水系沉积物标准物质

<水系沉积物标准物质>

1  实验部分

1.1  X-射线偏振原理简介

图1是X-射线偏振原理示意图。由X射线管阳极产生的X-射线是非偏振的且沿Z轴方向入射到靶材(散射体)上,则沿Y轴传播的初级X-射线散射束为线性偏振光。放置在Y轴上的样品被偏振的初级X-射线激发,产生非偏振的荧光——X射线。因样品和样品支撑物在X轴方向上不再散射偏振的初级X-射线束,所以在X轴方向上放置的探测器接收不到散射的初线X-射线,从而有效地降低了背景。

1.2 主要仪器及测量条件

Epsilon5偏振能量色散X-射线荧光光谱仪(帕纳科)。

高压发生器:100kV,600 W;侧窗铍窗:厚300μm;钆阳极X-射线管; PAN-32锗X射线探测器;晶体的活性面积:300m2,厚5 mm;能量分辨率:≤140 eV(2000 cps, MnKa);有效探测能量范围为0.7-100 keV;液氮冷却。实验在真空条件下进行,其它条件见表1。

1.3样品制备

称取4.0 g粒度小于或等于75μm的样品,放入模具内,拨平,用低压聚乙烯镶边垫底,在35t压力下,试样压制成直径为32 mm、镶边外径为40 mm的圆片。标准样品和被测样品采用相同的制样方法。

1.4校准样品的选择与制备

对于粉末样品压片制样,矿物效应和基体效应是产生分析误差的主要来源,为了减少这些效应的影响,所选择的校准样品应与待分析样品具有相似的类型,即在结构、矿物组成、粒度和化学组成上要相似,而且校准样品中各元素应具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度。选用GBW07301一GBW07312(水系沉积物)和GBW07401一GBW07408(土壤)标样,按上述方法制备成样片作为校准样品,校准样品中各元素组分的含量范围见表2。

1.5基休效应及谱线重叠干扰校正

除Na,Si, Fe外,其余元素除扣除相应谱线的重叠干扰外,还要用康普顿内标法和经验系数法校正基体效应,所用的综合数学校正公式为:

式中:Ci为未知样品中分析元素的含量; Di为元素i的校准曲线的截距;Lim为干扰元素m的含量或计数率;Ei为分析元素i校准曲线的斜率;Ri为分析元素i的计数率(或与内标线的强度比值);Zj为共存元素的含量或计数率;α为校正基体效应的因子;n为共存元素的数目;i和j分别为分析元素和共存元素。

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【关键词】样品 校准样品 水系沉积物 土壤 北京标准物质网 

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