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硫酸亚铁铵反滴定法测试实验

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-12-06

硫酸亚铁

<硫酸亚铁铵>

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

盐酸、硝酸、硫酸、磷酸:分析纯,北京标准物质网

二氯化锡:分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司;

重铬酸钾基准物质:纯度不小于 99.96%,天津市科密欧化学试剂有限公司;

二苯胺磺酸钠、六水硫酸亚铁铵:分析纯,天津市大茂化学试剂厂;

碲粉:分析纯,纯度不小于 99.99%,北京北纳创联生物技术研究院

实验用水为二级水。

1.2 溶液配制

二氯化锡溶液:250 g/L,称取二水合氯化亚锡25 g 于 150 mL 烧杯中,加入盐酸溶液 (1+2) 溶解,并用盐酸溶液 (1+2) 稀释至 100 mL。

硫磷混酸溶液:将 15 mL 硫酸缓慢加入 70 mL水中,搅拌冷却后再加入 15 mL 磷酸。

重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=0.1mol/L,称取 4.903 0 g 预先于 120℃恒重的基准重铬酸钾,置于 200 mL 烧杯中,用少量水溶解后,移至 1 000 mL 容量瓶中,以水稀释至标线,混匀。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液:0.1 mol/L,称取39.2 g 硫酸亚铁铵[(NH4) 2 Fe(SO4) 2 · 6H2O],用 300mL 硫酸溶液 (1+5) 溶解,移至 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。

二苯胺磺酸钠溶液:10 g/L,称取二苯胺磺酸钠 0.5 g 于 100 mL 烧杯中,加水溶解并稀释至 50mL。碲试验溶液:10 mg/mL,称取 1.000 0 g 碲粉于250 mL 锥形烧杯中,加入 40 mL 硝酸溶液 (1+1),低温加热溶解,待完全溶解后,取下冷却至室温,移至100 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。

移取 10.00 mL 上述碲溶液于 250 mL 锥形烧杯中,按表 1 加入 Cu,Se,Pb,As,Sb,Bi,Ag 等共存元素配成相应的合成试液,加入 5 mL 硫酸,低温加热至冒白烟,取下冷却,用少量水吹洗表皿及杯壁,继续加热至冒白烟,取下冷却,用少量水吹洗表皿及杯壁。此溶液中含碲 100 mg。

1.3 实验方法

(1) 称取 0.25~0.40 g( 精确至 0.000 1 g) 碲化铜试样,置于 250 mL 烧杯中,用少量水润湿,缓慢加入10 mL硝酸,盖上表面皿,置于电热板上低温加热数分钟后,加入5mL硫酸,加热至冒白烟,取下冷却,水洗表面皿及杯壁,继续加热至冒白烟,取下冷却,水洗表面皿及杯壁。

(2) 用盐酸溶液 (1+2) 吹洗表面皿及杯壁至体积约为 30~40 mL,加热溶解盐类。加入水 60~70mL,加热煮沸。边搅拌边加入 10 mL 250 g/L 二氯化锡溶液,保持微沸约 0.5~1 h,至沉淀凝聚,冷却,用慢速定量滤纸过滤,水洗烧杯及沉淀至滤液呈中性。用少量水将大量沉淀吹洗至原烧杯中,然后用约30~40 mL热硝酸溶液(1+1),分4~5次洗涤滤纸,加入 5 mL 硫酸,加热至冒白烟,取下冷却,水洗表面皿及杯壁,继续加热至冒白烟,取下冷却,水洗表皿及杯壁。加 5 mL 硫磷混酸溶液、100 mL 水,准确加人 40.00 mL 重铬酸钾标准滴定溶液,加热煮沸,取下,冷却至室温。

(3) 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至淡黄色,加 2~3 滴 10 g/L 二苯胺磺酸钠溶液,继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至紫色消失即为终点。根据滴定体积计算碲的含量。

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【关键词】盐酸 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 北京标准物质网 

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