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土壤中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮测定方法

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-12-27

土壤成分分析标准物质

<土壤>

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

离子色谱仪:ICS–1100型,赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

水浴恒温振荡器:SHZ–C型,上海博讯医疗生物仪器有限公司;

电子天平:BS224S型,感量为0.1 mg,德国赛多利斯公司;

硝酸盐氮亚硝酸盐氮标准溶液:1 000 mg/L,编号分别为GSB 04–2839–2011,GSB 04–1772–2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心;

混合标准溶液:100 mg/L,分别吸取亚硝酸盐氮和硝酸盐氮标准溶液10 mL于100 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀;

硫酸钠、氯化钙、氯化钾、氯化钠、氢氧化钾:优级纯,北京北纳创联生物技术研究院;

土壤样品:山东大学送检样品;

实验用水为电阻率18.3 MΩ·cm的高纯水。

1.2仪器工作条件

色谱柱:Dionex IonPac AS19柱(250 mm×4mm,美国戴安公司);抑制器:连续自动再生膜阴离子抑制器;阴离子淋洗液:20 mmoL/L氢氧化钾;

淋洗液流量:1.0 mL/min;进样体积:25μL;检测器:电导检测器;检测室温度:30℃。

1.3实验方法

1.3.1样品处理

称取50.000 g新鲜土壤样品于500 mL的锥形瓶中,加入250 mL的0.01 moL/L氯化钙溶液,塞紧瓶塞,摇匀,于20℃恒温水浴振荡器上振荡浸提60 min后,静置10 min,取滤液30~50 mL至离心管中,以3 000 r/min离心分离10 min。移取上清液经0.20μm滤膜过滤,取过滤液作为待测样品溶液,备用。

1.3.2标准工作曲线绘制

分别吸取亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的混合标准溶液0.0,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0 mL于100 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,配制成亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的质量浓度均分别为0.00,0.20,0.50,1.00,2.00,5.00 mg/L的系列混合标准工作溶液。把系列混合标准工作溶液和待测样品溶液分别置于自动进样器上,依次进样,测得离子强度谱图,以离子的质量浓度为横坐标,以色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。

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【关键词】硝酸盐氮 亚硝酸盐氮 标准溶液 土壤样品 北京标准物质网 

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