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超声萃取高效液相色谱法测定指画颜料中6种防腐剂(二)

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2016-07-22

1  结果与讨论

1. 1样品萃取方法优化

1.1.1提取溶剂

分别采用乙腈甲醇作为提取溶剂进行试验,结果表明, 乙腈作为提取剂时, 样品提取液中的杂质较多, 从而影响色谱检测效果。用100% 的甲醇溶解, 离心后的上清液清澈, 因此实验采用 100% 甲醇作为提取溶剂。

1.1.2萃取时间

分别向样品中添加质量浓度为 1, 0.5, 2.5, 4, 4, 4mg/L 的混合标准溶液, 考察超声时间为 10, 15, 20,25, 30, 35, 40min 时防腐剂的萃取效率。试验结果表明, 萃取时间为 10 min 时防腐剂的提取效率最优, 因此选择萃取时间为 10 min。

1.1.3提取温度

分别向样品中添加质量浓度为 1, 0.5, 2.5, 4, 4,4 mg/L 的混合标准溶液, 分别考察提取温度为 10,15, 20, 25, 30,35,40, 45℃时磺胺类药物的萃取效率。结果显示, 提取温度为 25℃时回收率最优, 因此实验选择提取温度为 25℃。

1. 2色谱条件优化

1.2.1色谱柱

分别考察了依利特 Hypersil ODS 柱 (250mm×4.6 mm, 5 μm),依 利 特 SinoChrom ODS–BP(200 mm×4.6 mm, 5 μm) 和安捷伦 TC–C 18 柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)3 种不同极性色谱柱防腐剂的分离效果, 结果表明, 防腐剂在不同极性色谱柱上的分离选择性有一定差异, 综合考虑采用Hypersil ODS 柱 (250 mm×4.6 mm, 5μm) 进行样品分离。

1.2.2流动相

分别采用不同比例的甲醇 – 水、 乙腈磷酸二氢钾作为流动相进行试验。结果表明, 采用甲醇 –水为流动相时,防腐剂不能较好地分离; 用乙腈磷酸二氢钾为流动相时, 因为有盐类的存在, 很容易把柱子或者管路堵住, 导致压力降低无法继续实验;改用乙腈 – 水作为流动相进行梯度洗脱时, 能获得理想的色谱峰形和分离效果, 因此实验选择乙腈 –水作为流动相。

1.2.3流动相流速

考察了流动相流速为 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1.0, 1.1,1.2 mL/min 时, 6 种防腐剂的分离效果。试验结果表明, 流速过高时峰形过于拥挤, 不利于分离; 而流速过低时, 分析时间延长, 峰形变差, 最终选择流动相流速为 1.0 mL/min。

1. 3方法线性范围及检出限

在 1.2 色谱条件下, 将 0.5, 1, 5, 10, 20 mg/L 混合标准工作溶液按浓度由低到高的顺序依次上机进行测定, 以待测物质的质量浓度 (X ) 为横坐标, 以峰面积 (Y ) 为纵坐标, 绘制工作曲线。工作曲线方程,相关系数见表 2。10 mg/L 的混合标准工作溶液色谱图见图 1。

以 3 倍信噪比 (S/N=3) 计算方法检出限, 检出限结果列于表 2。

1. 4精密度试验

对添加 1.00 mg/L 标准溶液的试样溶液重复进样 8 次, 结果见表 3。由表 3 可知, 测定结果的相对标准偏差为 1.54%~3.18%,, 说明方法的精密度良好。

1. 5样品测定及回收试验

取适量 8 种颜色的指画颜料置于 10 mL 离心管中, 用 100% 甲醇溶解后超声提取, 将提取液离心10 min 后用 0.45 µm 微孔滤膜过膜后进样分析。另取 8 种颜色的指画颜料各 3 份, 分别加入 10, 5, 25,40, 40, 40 μL 的 2- 甲基 -4- 异噻唑啉 -3- 酮苯甲酸4- 羟基苯甲酸甲酯4- 羟基苯甲酸乙酯4- 羟基苯甲酸丙酯4- 羟基苯甲酸正丁酯标准溶液, 按样品提取方法提取后, 在优化的色谱条件下进样分析,试验结果及加标回收率见表 4。由表 4 可知, 样品加标回收率为 84.2%~108.0%, 可见所建方法的准确度较高。

2结语

建立超声萃取 – 高效液相色谱法测定指画颜料中防腐剂的方法, 方法检出限低, 重现性好, 精密度、准确度满足分析检测要求, 该方法可用于指画颜料中防腐剂的有效测定。

来源:《化学分析计量》

作者:陈德文, 侯杨璐, 刘宣邑, 陈梅兰

(1. 国家日用小商品质量监督检验中心, 浙江义乌 322000 ; 2. 浙江树人大学生物与环境工程学院, 杭州 310015)

来源:北京标准物质网


【关键词】乙腈 提取剂 混合标准溶液 磺胺 色谱柱 磷酸二氢钾 液相色谱 标准物质 北京标准物质网 

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