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液相色谱检测饮用水中有机污染物

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2017-03-01

1. 液相色谱

液相色谱法适于检测相对分子质量较大, 沸点高, 热稳定性差的有机物, 如水体中多环芳烃类有机物、 极性有机物和有机农药等, 弥补了气相色谱法的不足。目前有80%~85% 的有机物可用高效液相色谱 (HPLC) 法测定, 且水中优先控制有机物中有近一半只可用 HPLC 法测定。但由于缺乏通用型的高灵敏度检测器, 分析仪器比较复杂、 费用比较昂贵, 因此凡是能用气相色谱法分析的样品, 一般不用高效液相色谱法分析。陈静等采用在线净化 – 固相萃取 – 高效液相色谱法测定饮用水中的百草枯敌草快, 样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱, 通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵进行净化和富集, 百草枯和敌草快的检出限分别为 0.10, 0.12 µg/L。冯桂学等 建立了在线固相萃取 – 液相色谱法测定水中 3 种微囊藻毒素的方法,采用 Acclaim PA Cartridge 在线固相萃取小柱, 以 KH 2 PO 4 缓冲溶液 – 甲醇为富集流动相, 采用二极管阵列检测器进行检测, 3 种微囊藻毒素 MC–LR, MC–RR, MC–YR 的检出限均为 0.1 µg/L, 水源水加标回收率为 96.9%~105.4%。赵永刚等建立了固相萃取 – 高效液相色谱法检测水中 5 种苯胺类化合物, 以甲醇 – 水为流动相, 梯度洗脱, 5 种苯胺类的检出限为 0. 10~0. 52 µg/L, 回收率为 70. 2%~95. 6%。李丽莎等采用固相萃取一高效液相色谱检测桶装饮用水中双酚 A 的溶出情况, 桶装水经 GDX–502 固相萃取, 以乙晴 –0. 02 mol/L 乙酸铵 (80∶20) 为流动相, 加标回收率为 84. 9%~95. 1%。王珂等建立了固相萃取高效液相色谱法测定水中 2, 4- 二氯酚、 2, 4, 6- 三氯酚五氯酚的检测方法, 水样经过酸化后, 经固相萃取柱富集、 洗脱、 浓缩出待测物质, 加标回收率为 83. 43%~111. 81%。刘玉侠等采用固相萃取小柱富集水中的甲奈威和阿特拉津, 采用 DAD 检测器, 以甲醇 – 水 (60∶40) 为流动相, 固相萃取技术可实现水中痕量苯胺和联苯胺物质高倍富集与分离, 两种待测物质检出限为 0. 02~0. 05 µg/L, 回收率为 95. 3%~102. 0%。李龙飞等采用固相萃取与高效液相色谱法在线联用测定水中己烯雌酮、 己烯雌酚、 双烯雌酚痕量残留。以溶胶凝胶技术合成的聚合物为固相材料, 3 种雌激素的检出限为 0.07~0.13µg/L, 加标回收率为 82.31%~99.43%。贺光秀等建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并 [a]芘的测定方法, 采用 C 18 反相色谱柱,以甲醇 – 水 ( 体积比为 90∶10) 为流动相, 方法检出限为 6ng/L, 加标回收率为 88.1%~93.4%, 该方法拓展了液相色谱检测器的选择范围。卢丽明等采用高效液相色谱 – 柱后衍生法同时测定生活饮用水中呋喃丹和甲萘威残留量, 样品经二氯甲烷提取, 氮吹浓缩, 以甲醇 – 水 ( 体积比为 55∶45)为流动相等度洗脱替代国标法甲醇 – 水梯度洗脱, 通过柱后衍生反应后, 采用荧光检测器同时测定呋喃丹甲萘威, 呋喃丹和甲萘威的回收率分别为 99. 05%, 91. 56%, 检出限分别为0 . 4, 0.2 g/L。张丽等用 Waters Oasis MCX 固相萃取小柱富集水中的苯胺和联苯胺, 以 2%氨水 – 甲醇混合溶液为洗脱液, 采用高效液相色谱法 DAD 检测器在 285 nm 波长下测定,苯胺和联苯胺检出限分别为 0. 3 µg/L, 0. 1 µg/L, 回收率分别为 98. 3%~99. 1%, 97. 65~102%。王恒等采用反相高效液相色谱法测定饮用水中溴氰菊酯残留, 萃取两次后浓缩测定, 以甲醇 – 水 ( 体积比为 95∶5) 为流动相进行分离, 紫外检测器检测, 溴氰菊酯的检出限为 0. 004 mg/L, 平均回收率在 95. 1%~99. 4%内, 该方法适合于日常工作中水中溴氰菊酯含量的检测。

2. 液相色谱 – 质谱联用法

除气相色谱 – 质谱 (GC–MS) 联用技术外, 液相色谱 –质谱 (LC–MS) 也是一项新发展起来的联用技术。该技术自20 世纪 70 年代以来, 经过 20 多年的发展已趋向成熟。由于其技术复杂, 目前应用还不多, 但应用前景十分广阔。该技术集液相色谱的高分辨能力与质谱极强的定性专属特异性于一体, 在进行试样的前处理时无需衍生化, 简化了前处理过程, 非常适合于高极性化合物的分析。目前已成为监测分析农药、 除草剂及多氯联苯的重要方法。尹燕敏等建立了固相萃取 – 超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的 5 种喹诺酮类和 6 种磺胺类抗生素残留的方法, 水样经过固相萃取富集后由液相色谱分离, 三重四级杆质谱检测。喹诺酮类抗生素线性范围为0.5~50 µg/L, 磺胺类抗生素线性范围为 1~100 µg/L, 测定结果的相对标准偏差在 4.7%~10.2% 之间。11 种目标化合物的检出限在 0.04~0.22 ng/L 之间, 实际样品的加标回收率为 62.1%~137%。朱月芳等建立了直接进样 – 超高效液相色谱三重四级杆质谱联用快速测定水源水中 9 种痕量农药残留的方法。水样无需富集, 经超高效液相色谱分离, 串联三重四级杆质谱检测, 在7.5 min内完成9种目标化合物的分析。9 种农药的检出限在 0.01~1.4 µg/L 之间。在 1.0~80 µg/L添加水平内, 实际样品的平均加标回收率为 66.2%~114.0%,测定结果的相对标准偏差为 2.3%~20.4%(n=6)。张蓓蓓等建立了固相萃取 – 超高效液相色谱 – 串联质谱法检测水中灭草松的方法, 采用 C 18 反相固相萃取柱进行萃取, 该方法杂质干扰低, 灭草松的检出限可达 0. 2 ng/L, 平均回收率为80. 1%。杨立新等采用超高效液相色谱 – 串联质谱技术, 直接进样测定自来水、 地下水及地表水中 8 种有机污染物 ( 草甘膦呋喃丹灭草松莠去津、 2, 4- 滴、丙烯酰胺微囊藻毒素 –RR 和微囊藻毒素 –LR) 的分析方法。8 种化合物定量限为 0. 07~5 µg/L, 加标回收率为 94. 2%~103. 7%, 与国家标准方法相比, 显著提高了分析效率。郑和辉等采用超高效液相色谱 – 串联质谱法同时测定生活饮用水中毒死蜱丁草胺乙草胺敌敌畏、 莠去津和多茵灵 6 种常用农药, 以乙腈 – 甲醇 –0. 1%甲酸水溶液为流动相, 进行梯度洗脱分离, 经正离子电喷雾 (ESI) 电离及多反应监测 (MRM) 模式检测, 毒死蜱、 丁草胺、 乙草胺、 敌敌畏、 莠去津和多菌灵的检出限分别为 7, 21, 10, 5, 1 ng/L, 平均回收率为 84. 7%~105. 0%,方法灵敏度高、 抗干扰能力强。张海婧等采用固相萃取 –超高效液相色谱 – 串联质谱法测定饮用水中 15 种邻苯二甲酸酯, 样品经固相萃取柱富集, 以苯基柱分离, 以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱, 正离子模式下质谱多反应监测 (MRM)模式检测。15 种邻苯二甲酸酯的定量限为 2. 2~632 ng/L, 回收率在 81. 3%~109% 之间。王硕等采用超高液相色谱法 – 点喷雾串联质谱法分析生活饮用水中环丙沙星、 诺氟沙星等 54 种抗生素类药物药物, 采用 HLB 固相萃取柱对目标物进行富集净化, 54 种药物的加标回收率为 50.7%~118.8%, 测定结果的相对标准偏差为 0.3%~19.3%, 方法定量限为 0.002~5.00 ng/L。杨正标等建立了固相萃取 – 高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中烷基汞的方法, 对固相萃取、高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱的实验条件进行了优化, 甲基汞和乙基汞的检出限分别为 0.5, 0.7 ng/L, 测定结果的相对标准偏差为 3.3%~9.6%(n=6), 加标回收率在81.0%~103.0% 之间, 该方法快速, 有机溶剂用量少。

3.其它方法

石油类物质中所含的芳烃类虽然较少, 但其毒性较大, 它们在水中的含量是反映地表水有机污染程度的重要指标。蔡小虎等采用红外分光光度法测定地下水中石油类物质, 用四氯化碳萃取水中的石油类物质, 将萃取物用硅酸镁吸附, 脱除极性物质后进行测定。方法的检出限为 0.014 mg/L, 测定结果的相对标准偏差为 0.65%~1.18%(n=11), 加标回收率为84.0%~93.2%。目前阴离子表面活性剂的大量使用及排放也造成了各类水体环境质量的恶化, 因此阴离子表面活性也被列为水环境质量评价的基本指标之一。顾晓明等在 GB/T7494–1987 法的基础上将自动进样、 在线分离技术与分光光度法相结合, 测定水中阴离子表面活性剂的含量。采用二次
萃取和分离方法有效除去干扰物质, 检出限为 0.007 mg/L,测定结果的相对标准偏差为 2.0%~2.4%(n=6), 加标回收率为95.0%~98.0%。 该方法基线稳定速度快, 连续分析效果好,适合大批量水质中阴离子表面活性剂含量的分析。

展望

水中有机污染物前处理方法的发展趋势是提高富集倍数和检出灵敏度, 实现无溶剂萃取, 萃取设备自动化及小型化, 总之尽可能建立方便、 灵敏、 快速的水中有机污染物前处理方法。饮用水中有机污染物检测技术的发展方向是完善各种仪器的检测功能, 提高仪器分析的灵敏度和分辨率, 并且使检测设备小型化, 操作过程简便、 自动化; 同时尽可能实现各种仪器的联机使用, 取长补短, 最大限度地发挥各种仪器的分析优势, 使水质监测更快速、 准确。

 

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【关键词】多环芳烃 液相色谱 微囊藻 甲醇 标准物质 标准品 对照品 北京标准物质网 

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