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玄武岩地球化学成分分析标准物质
玄武岩标准物质上要用于地质、环境、农业等部门和领域的痕鼠、次量元素及土成 分分析。用以评价測暈:方法和质垃监控。
一、样品米集与制备
样品采自四川省峨眉山心清音阁屯站剖面的无斑玄武岩部分。
样品用高铝瓷球磨机制备。磨细样品在120°C 5烘干24小时,以去水、灭菌。颗粒 小于0.1mm的占97.7%o
二、 均匀性和稳定性检验
用中子活化方法,40mg用样量,测定Ba、Ce、Co、Cr、Fe; La, Nd、Rb、Sc、 Sm、Ta、Yb等元素,进行均匀性检验,证明均匀性良好。用样量20g时,使用火试金 光度比色法测试元素Ru,通过均匀性检验。
经过三年的中子活化方法跟踪分析检验,以及振动试验,样品量值的稳定性良好。
三、 定值元素与标准值
元素的定值分为标准值、参考值和信息值。
符合以下二个条件的数据定为标准值:
含量 |
相对 不确定度 |
含量 |
相对 不确定度 |
>10X10-g/g |
|
10 ?1000X 10 "g/g |
W15% |
1~10X 10 Jg/g |
W5% |
0. l~10X106g/g |
W20% |
0. 1 ?1 X 10 Jg/g |
<10% |
<0. lX106g/g |
<25% |
满足卜述情况之一的元素定出参考值。
元素定为信息值。
定值元素的标准值和参考值(用带括号的数据表示)列丁表1-信息值列F表2, 定值分析方法列于-表3。
四、使用注意事项
五、研制及定值测试单位
本标样由成都理工大学负责研制,由国土资源部地球物理地球化学勘查研究所参加 样品研磨加工。参加定值测试的单位有:地球物理地球化学勘査硏究所、地质矿产部山, 东省中心实验室、国家地质实验测试中心、安徽省地质实验研究所、中科院髙能研究所 核技术应用部、成都综合岩矿测试中心、地质矿产部武汉综合岩矿测试中心、南京综合 岩矿测试中心、中国科学院广州地球化学研究所、University of Notre Dame (U.S.A )> 中国地质大学(武汉)壳幔开放实验室、成都理工大学中子活化分析实验室、中国原子 能科学硏究院技术应用研究所、北京理化分析测试中心、中国原子能科学研究院29室、 Idaho State University (U.S.A)、地质矿产部河南省中心实验室、成都理工大学测试中心 及地质矿产部郑州矿产综合利用研究所,共十九个单位。
表3定值分析方法
分析方法 |
元索 |
石墨炉原子吸收(AAN) |
Ag Be Cd In Li Pb T. |
原了吸收光谱(AAS) |
Cd Co Cs Cu Li Mn Ni Pb Rb Zn MgO CaO Na2O K20 |
原子发射光谱(AES) |
Ag B Be Hf Sn Zr Na2O K20 |
原子荧光(AFS) |
As Bi Ge Hg Pb Sb Se Sn Te |
比色法(COL) |
Cl Ga I Nb Os Ru Ta V TFe2O3 TiO2 P2O5 |
发射光谱(ES) |
Ag Au B Ga Pd Pt, Sn |
-火焰发射光谱(FP) |
Cs Li Na2O K20 |
重量法(GR) |
SiO2 H20+ LOI |
离了色谱法(IC) |
Br Cl I |
等离子发射光谱 UCP-AES) |
Ag B Ba Be Ce Co Cr Cu Dy Er Eu Ga Gd Hf Ho La Li Lu Mn Nb Nd Ni Pb Pr Rb Sc Sm Sn Sr Ta Tb Th T! Tm V Y Yb Zn Zr SiO2 A12O3 TFe2O3 MgO CaO Na2O K2O TiO, P2O5 |
等离子质谱 (ICP-MS) |
Ba Be Bi Ce Co Cr Cs Cu Dy Er Eu Ga Gd Ge Hf Ho In Ir La Li Lu Mo Nb Nd Ni Os Pb Pd Pr Pt Rb Rh Ru Sb Sc Sm Sn Sr Ta Tb Th Tl Tm U V W Y Yb Zn Zr |
离了选择电极法(ISE) |
F |
激光荧光法(LF) |
U |
中子活化分析 (NAA) |
As Au Ba Ce Co Cr Cs Dy Er Eu Gd Hf Ho In Ir La Lu Mn Nd Ni Os Pd Pr Pt Rb Sb Sc Sm Sr Ta Tb Th Tm U V Y Yb Zn Zr AI2O3 TFe2O3 CaO Na2O K,0 TiO2 |
根谱法(POL) |
Co Cu Ge Ir Mo Ni Rh Se Sn W |
容虽法(VOL) |
Cl N S A12O3 FeO MgO CaO C()2 |
X射线荧光江 (XRF) |
Ba Br Cl Co Cr Cu Ga Hf La Mn Mo Nb Ni Pb Rb S Sc Sr Th V Y Zn Zr SiO2 A12O3 TFe2O3 MgO CaO Na2O K:O TiO2 P2O5 |
表1玄武岩标准物质标准值和参考值(用括号表示)
兀索 (组分) |
单位 (g/g) |
平均值 |
95%置信区间 |
兀素 (组分) |
单位 |
、K均值 |
95%置信区间 |
SiO; |
10 2 |
49. 51 |
49. 33?49. 69 |
Ho |
10 6 |
1. 4 |
1. 3 ?1. 5 |
A10 |
10 2 |
14. 0 |
13. 89?14. 12 |
La |
10 6 |
50.0 |
48. 1 — 51. 9 |
|
10 J |
(12.45) |
12, 34?12. 66 |
Li |
10 6 |
8. 8 |
8. 0-9. 7 |
FeO |
10 ' |
(6. 14) |
5. 94?6. 34 |
Lu |
10fi |
0.43 |
0. 40~0. 45 |
Mn |
10 r, |
1269 |
1203?1335 |
Mo |
10 6 |
1.35 |
1. 26-1. 44 |
MgO |
10 ' |
4.97 |
4. 90?5. 04 |
Nb |
10 6 |
42.9 |
38. 9?46. 9 |
CaO |
10 2 |
8. 67 |
8.44—8.90 |
Nd |
10 fi |
57.4 |
55. 5?59. 4 |
Na.O |
10 ' |
(1.94) |
1.88 ?2. 01 |
Ni |
10 ” |
88. 6 |
85.5-91.7 |
ICO |
10 2 |
(1.36) |
1.28 ?1.43 |
Pb |
10 r, |
(26.5) |
23.0?30. 0 |
TiO: |
102 |
3. 61 |
3.54-3. 68 |
Pr |
10" |
13. 7 |
13. 0-14. 4 |
PA |
102 |
0. 36 |
0. ?4?0. 39 |
Rb |
10 fi |
40.9 |
38. 4?43. 4 |
As |
10 " |
(1.55) |
1. 28 — 1. 82 |
S |
10 " |
140 |
122?157 |
Ba |
10" |
558 |
519~595 |
Sb |
10" |
0. 26 |
0. 22-0. 30 |
Be |
10" |
|
_ 1.70—2.53 |
_ Sc |
IO" |
23. 0 |
22. 4?23. 6 |
Bi |
10 r, |
"(0. 08) |
0. 059^^^7702 |
Se |
10 n |
0. 19 |
0. 16?0. 22 |
Cd |
10 G |
0. 11 |
0. 096-0. 124 |
Sm |
10 G |
11.0 |
10. 6 ?11.4 |
Ce |
10” |
107 |
104?110 |
Sn |
10tt |
3.4 |
3. 1 ?3.6 |
Co |
10 11 |
40.4 |
38. 2?42. 5 |
Sr |
10” |
536 |
521?551 |
Cr |
10" |
106 |
101?111 |
Ta |
10 fi |
2.74 |
2. 51 ?2. 98 |
Cs |
10" |
0.96 |
0.86 ?1.06 |
Tb |
10 r, |
1.46 |
1.37-1.55 |
Cu |
10" |
192 |
184?201 |
Th |
10 6 |
8. 04 |
7. 70—8. 38 |
Dy |
10" |
7.41 |
7.05-7.76 |
Tm |
10 fi |
0. 52 |
0.48 ?0.57 |
Er |
10 6 |
3. 53 |
3.22—3.85 |
U |
10 6 |
1.62 |
1.44 ?1.80 |
Eu |
10,; |
3. 11 |
3. 02—3. 20 |
V |
10 '■ |
351 |
340?363 |
F |
10" |
(813) |
731?895 |
w |
10G |
0.80 |
0.65 ?0.95 |
Ga |
106 |
24.8 |
22. 9?26. 8 |
Y |
10 r, |
33.4 |
32. 0?34. 8 |
Gd |
10" |
9.95 |
9. 1 — 10. 5 |
Yb |
10 h |
2.93 |
2.80—3.06 |
Ge |
10G |
|
1. 12 ?1.1?— |
Zn |
10 G |
119 |
112?127 |
Hf |
10,; |
9. 64 |
8.94-10.3 |
Zr |
10 G |
335 |
307?362 |
表2玄武岩标准物质信息值 |
|||||||
元素 |
单位(g/g) |
信息值 |
元素 |
单位(g/g) |
信息值 |
||
Ag |
|
10" |
91.7 |
Ir |
io9 |
|
0. 14 |
Au |
|
10" |
7.5 |
Pd |
10, |
|
7.3 |
B |
|
10 |
5. 3 |
Pt |
IO9 |
|
7.9 |
Hg |
|
10’ |
11. 5. |
Rh |
10,J |
|
0. 19 |
In |
|
10° |
0. 092 |
|
|
|
|
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