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高锰酸钾法(potassium permanganate titration)是以高锰酸钾为滴定剂的氧化还原滴定法。
标准溶液配制
市售高锰酸钾试剂纯度一般到99%到99.5%,在制备和储存的过程中,常常混入少量的二氧化锰以及其他杂质,因此不能直接配制。同时,高锰酸钾的氧化性很强,能与水中的有机物缓慢发生反应,生成的MnO(OH)2又会促使高锰酸钾进一步分解,见光则分解的更快。因此,高锰酸钾溶液不稳定,特别是配制初期浓度易发生改变。为了获取稳定的高锰酸钾溶液,配成的溶液要储存于棕色瓶中,密闭,在暗处放置7-8天;或者加水溶解后煮沸10到20分钟,静置2天以上,并用垂熔玻璃漏斗过滤除去二氧化锰等杂质再标定。标定高锰酸钾溶液的基准物质有,H2C2O4.2H2O,等。其中最常用的就是,它易于提纯,稳定,不含结晶水,在105度烘干下即可使用。
标定时应注意以下条件:
1.温度 该反应在室温下速度极慢,常用,预先加热至75到85度,并在滴定过程中保持溶液的温度在60度以上,若温度高于90度,部分H2C2O4会分解.
2.酸度 酸度过低部分部分高锰酸钾被还原为二氧化锰,酸度过高则H2C2O4易分解;一般用硫酸调酸度,滴定开始时适宜的酸度为0.5到1mol/L,滴定结束时0.2到0.5mol/L.
3.滴定速度 滴定刚开始时反应慢,应慢滴,随着反应生成的锰离子增多而反应速度加快,滴定速度可随之加快,但仍然不能太快。
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