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氯化铯的合成主要有两个方法： 1、将碳酸铯溶解于少量水中。在不断搅拌下慢慢加入相对密度为1.18的盐酸，加热反应： Cs2CO3+ 2 HCl → 2 CsCl + 2 H2O + CO2 当pH=3时，煮沸半小时加入氢氧化铯使溶液pH值到中性。过滤，滤液蒸发浓缩至大量结晶析出，冷至室温，分离母液，洁净与100ºC烘干，即为成品。 2、用碳酸铯溶于盐酸，再浓缩其溶液以制取氯化铯。通常可得到纯度为99.5%的氯化铯，可直接使用。对不够纯净的氯化铯，可采用下列方法精制。 将15g的氯化铯，加热溶于100mL的水中。将化学计量24.2g氯化汞溶于25mL 4mol的盐酸中。趁热将此HgCl2/HCl溶液加到上述溶液中，搅拌混合，冷却，即可析出CsHgCl3结晶。吸滤，收集结晶，弃去母液。将结晶溶于120mL的热水中，冷却后再次有结晶析出。为此反复进行2～3次重结晶，碱金属可降至0.01%以下，最后将结晶溶于热水，通入H2S气体使溶液达到饱和，就有HgS沉淀析出，滤去HgS，收集滤液，蒸发至干，即可得纯净的氯化铯。
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