本方法采用滴定法测定盐酸异丙嗪的含量,本方法适用于盐酸异丙嗪。
一、方法原理
供试品加冰醋酸与醋酸汞试液微温溶解后,加结晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,记录高氯酸滴定液的使用量,计算,即得。
二、试剂
1. 水(新沸放置至室温)
2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3. 结晶紫指示液
4. 冰醋酸
5. 醋酐
6. 冰醋酸
7. 醋酸汞试液
8. 基准邻苯二甲酸氢钾
三、试样制备:
1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
(1)配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%~72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
(2)标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即可。
(3)贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
2. 结晶紫指示液:取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
四、操作步骤:
精密称取供试品0.3g,加冰醋酸10mL与醋酸汞试液4mL微温溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正,记录消耗高氯酸滴定液的体积数(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于32.09mg的盐酸异丙嗪(C17H20N2S·HCl ),即得。