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食物中亚硝酸盐含量的测定

BNCC陈丹-会员头像-www.biaowu.com北纳生物
BNCC陈丹 2022-12-20 19:40 评论( 0 ) 浏览( 768 )
原理:在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,与N-1-萘基乙二酸盐酸盐结合形成玫瑰红色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准显色液进行目测比较,可以估算出食物中亚硝酸盐含量。

1.配制溶液:质量浓度为4mg/mL的对氨基苯磺酸溶液:称取0.4g对氨基苯磺酸,溶解于100mL质量分数为20%的盐酸中,避光保存。质量浓度为2mg/mL的N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液:称取0.2gN-1-萘基乙二胺盐酸盐,溶解于100mL水中,避光保存。质量浓度为5μg/mL的亚硝酸钠溶液:称取0.10g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,用水溶解并定容至500mL,再转移5mL溶液至200mL容量瓶中,定容至200.mL。提取剂:称取50g氯化镉与50g氯化钡,溶解于1000mL蒸馏水中,用浓盐酸调节pH至1。氢氧化铝乳液和物质的量浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液。

2.制备标准显色液:用刻度移液管吸取0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL和1.50mL亚硝酸钠溶液(相当于1ug、2μg、3μg、4μg、5μg和7.5μg亚硝酸钠),分别置于50mL比色管中,再另取1支比色管作为空白对照。在各管中分别加入2.0mL对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3~5min后,各加入1.0mL的N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液,添加蒸馏水,使各比色管内总体积为50mL,混匀,观察亚硝酸钠溶液颜色的梯度变化。

3.制备样品处理液(此处以泡菜为例):将3坛泡菜做好标记后,分别作如下处理。称取0.4kg泡菜,用榨汁机粉碎,过滤后得到大约200mL汁液。将其中的100mL转移到500mL容量瓶中,加200mL蒸馏水,100mL提取剂,在摇床上振荡提取1h,再加入40mL氢氧化钠溶液,用蒸馏水定容至500mL后,立即过滤。将60mL滤液转移至100mL容量瓶中,加入氢氧化铝乳液,定容至100mL,过滤。此时,滤液变得无色透明。

4.比色:吸取40mL透明澄清的滤液,转移到50mL比色管中,将比色管做好标记。按步骤2的方法分别加入对氨基苯磺酸溶液和N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液,并定容至50mL,混匀,静置15min后,观察样品颜色的变化,并与标准显色液比较,找出与标准液最相近的颜色,记录对应的亚硝酸钠含量,并按照公式进行计算(样品中亚硝酸盐含量(mg)/取样量)。

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