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山梨酸合成方法主要有两种,一是丁烯醛同丙酮在特定条件下产生反应,二是丁烯醛以及乙烯酮作原料,在特定工艺条件下进行反应,这是最常用的合成方法。丁烯醛主要来自乙醛缩合,而乙烯酮则由醋酸裂化生成,进一步由山梨酸同氢氧化钾反应而生成山梨酸钾。
在原料准备方面,自来水要经离子交换器而制备去离子水,同时储存于水池当中备用,然后将含量92%氢氧化钾原料于碱液稀释池中添加一定量的去离子水,稀释至49%而备用。在合成过程中需要在反应釜中添加定量山梨酸,之后真空抽离子水到计量缸中,量为山梨酸的60%左右,同时开始搅拌,然后将制备的碱液真空抽到碱液储罐,进一步滴加氢氧化钾溶液进反应釜,从而开始酸碱中和反应,之后打开反应釜的夹套层冷却水来控制反应温度在40℃左右,在反应进行30 min后取样,使用酸度计来测定反应液的pH值,反应液的pH≥9.5 时停止加碱液。反应的过程应当≤45 min,搅拌1h后则将反应液抽入贮罐,之后进行真空抽滤,并由过滤罐过滤而得碱液存到贮罐当中,过滤活性炭可以再生而重新利用。
碱液抽到浓缩罐后用夹套导热油进行加热,确保碱液温度在40~50 ℃,同时真空度为0.1MPa,然后进行减压蒸发,通常情况下蒸发的时间是3~4h,达到技术标准后升温到70 ℃继续放料,并送到离心工段,之后使用三足式离心机进行脱水,碱液蒸发之后离心分离溶液为一次母液,一次母液继续减压蒸发可以得到半成品,继续离心分离得到的溶液是二次母液,经过7次回收之后的半成品能够达到要求,就从离心机的上部卸料,之后运到烘干工段于105 ℃条件下烘到指标满足产品要求,最终送到包装工段进行包装并装箱入仓。
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