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苯噻草胺的合成方法

BNCC陈丹-会员头像-www.biaowu.com北纳生物
BNCC陈丹 2023-09-27 16:08 评论( 0 ) 浏览( 458 )

1、α-羟基-N-甲基乙酰苯胺的制备 无水羟基乙酸于20~30℃与乙酰氯反应,于90~100℃蒸出过剩乙酰氯,冷却后滴加亚硫酰氯,加热至沸,反应3h,经减压蒸馏纯化,得乙酰氧基乙酰氯,收率70%;产物在甲苯溶剂中,于0~10℃与N-甲基替苯胺反应,继续在20℃反应15h,得乙酰氧基-N-甲基乙酰替苯胺,收率

74%;产物乙酰氧基-N-甲基乙酰替苯胺溶于甲醇中,于30℃加入浓氢氧化钠溶液,在20℃搅拌15h,经后处理得浅黄色白色结晶α-羟基-N-甲基乙酰替苯胺,收率86%。2-氯苯并噻唑也可将苯并噻唑在AlCl3、POCl3存在下,于吡啶溶液中通氯氯化制得。

2、苯噻草胺的合成

在溶解后的氢氧化钠和α-羟基-N-甲基乙酰替苯胺中于20℃加入2-氯苯并噻唑,在40~50℃反应2h,经后处理得苯噻草胺,m.p.118℃,收率84%。

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