2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

采用二极管阵列检测器对聚硅氧烷 -15 进行紫 外吸收扫描光谱分析，发现其在 312 nm 附近有最大 吸收（见图 1），故选择检测波长为 312 nm。

2.2 流动相的选择

考察了乙腈 – 水、甲醇 – 水、异丙醇 – 水、异丙 醇 – 乙腈 – 水、异丙醇 – 甲醇 – 水 5 种流动相体系 对聚硅氧烷 -15 色谱行为的影响。结果显示，以乙 腈 – 水或甲醇 – 水为流动相时聚硅氧烷 -15 未出峰， 采用其余 3 种流动相体系，当异丙醇体积分数较大 时聚硅氧烷 -15 可出峰。

在 90%～100% 范围内考 察有机相中异丙醇体积分数对色谱性能的影响，结 果表明有机相中异丙醇体积分数需达到 95% 聚硅 氧烷 -15 才能出峰，向流动相中加入乙腈有利于降 低柱压。通过优化，最终确定采用 95% 异丙醇 –5% 乙腈和水为流动相梯度洗脱，此时聚硅氧烷 -15 可 在 10 min 内获得良好的色谱峰形。

2.3 色谱柱的选择

考 察 了 3 种 不 同 的 C18 色 谱 柱：X-bridge C18 柱（100 mm×4.6 mm，5 µm，美 国 沃 特 世 公 司）、 Poroshell 120 EC–C18 柱（100 mm×4.6 mm，4 µm， 美国安捷伦科技有限公司）和 Dimansil C18 柱（100 mm×4.6 mm，5 µm，北京迪马科技有限公司）的 分离效果。结果显示，在同等色谱条件下，聚硅氧 烷 -15 在 3 种 C18 色谱柱上色谱峰形差别不明显， Poroshell 120 EC–C18 型色谱柱上的色谱峰形最优， 且目标物与样品基质分离良好，因此选用 Poroshell 120 EC–C18 型色谱柱进行检测。

2.4 样品处理条件的选择

分别选取含聚硅氧烷 -15 的膏霜、乳液、溶液样 品进行提取方法考察。聚硅氧烷 -15 在异丙醇、四 氢呋喃、乙腈、甲醇等有机溶剂中具有较高的溶解 度，故分别考察并比较了以上溶剂涡旋分散后超声 30 min 的提取效果，各溶剂提取效果见表 1。

由表 1 可知，异丙醇和四氢呋喃提取效果良 好，考虑到四氢呋喃挥发性和毒性较大，最终选用 异丙醇为提取溶剂。实验过程中，先加入少量溶剂 涡旋分散均匀，再加入剩余溶剂提取可以获得满 意的结果。

2.5 线性方程与检出限

在 1.3 色谱条件下，对 1.2.1 配制的系列标准 工作溶液进行测定，以目标物的色谱峰面积（Y） 对相应的目标物质量浓度（X，mg／L）进行线性 回归分析。以 3 倍信噪比计算检出限（LOD），以 10 倍信噪比计算定量限（LOQ）。得线性方程为 Y=11.835X+0.295，相关系数为 0.999 8，检出限为 0.01%，定量限为 0.03%。结果表明，聚硅氧烷 -15 的质量浓度在 3～1 000 mg／L 范围内线性关系良 好。方法的检出限和定量限均可满足化妆品中聚硅 氧烷 -15 含量的检测需要。

2.6 方法精密度

选取含聚硅氧烷 -15 的化妆品样品，用本法平 行测定 6 次，样品中聚硅氧烷 -15 的质量分数测定 结 果 分 别 为 1.52%、1.47%、1.53%、1.51%、1.45%、 1.49%，平均值为 1.50%，相对标准偏差为 2.06%，表 明该方法精密度较高。 2.7 加标回收试验 向空白样品（膏霜、乳液、溶液）基质中添加聚 硅氧烷 -15 标准物质，分别添加 3、100、1 000 mg／L 3 个浓度水平，按 1.2.2 方法处理加标样品，在 1.3 仪 器工作条件下进行测定，记录色谱峰面积并计算加 标回收率，结果列于表 2。

由表 2 可知，聚硅氧烷 -15 在不同基质中 3 个 加标浓度下的回收率为 96.3%～101.7%，表明该方 法有较高的准确度。 空白基质、基质加标及实际样品的典型高效液 相色谱图如图 2 所示。

3 结语

本文建立了高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧 烷 –15 的检测方法。该方法样品处理简便，灵敏度 高，精密度好，适用于防晒化妆品的检测。对实际化 妆品进行了测定，方法适用性好。该方法为防晒化 妆品的质量安全监测提供了有效的技术支持。

相关链接：异丙醇，聚硅氧烷 -15 ，甲醇，四氢呋喃，乳液，防晒剂，北纳生物

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