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除虫脲是一种特异性低毒杀虫剂,属于苯甲酸 基苯基脲类,主要作用是抑制昆虫表皮的几丁质合 成,同时对脂肪体、咽侧体等内分泌和腺体有损伤作 用,从而阻碍昆虫蜕皮变态。 除虫脲广泛应用于苹果、梨、柑橘等果树,也用 于茄果类、瓜类等蔬菜。除虫脲的代谢产物氯苯胺 和对氯苯基脲已被证明具有一定的毒性,同时除虫 脲具有致突变作用,长期服食残留有除虫脲的果 蔬,会直接影响人的身体健康。
目前检测果蔬中除虫脲的手段主要为液相色 谱 – 串联质谱法。武源等基于 QuEChERS 液相 色谱 – 串联质谱法测定茶叶中除虫脲并进行了测量 不确定度的评定;吴迟等采用高效液相色谱 – 串 联质谱法测定甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和除虫脲的含量;也有测定韭菜及茶叶中除虫脲残留量 的相关报道。液相色谱 – 串联质谱法优点是 检出限低、定性准确,缺点是检测成本高,难以满足 对除虫脲进行定性、定量检测的日常需要。
除此之外,使用高效液相色谱法和酶联免疫法检测部分水 果蔬菜中除虫脲残留量也有报道。 笔者采用高效液相色谱法对多种水果和蔬菜 中的除虫脲含量进行测定,同时使用 N- 丙基乙二胺 (PSA)、石墨化炭黑(Carbon-GCB)、C18 填料等净化 材料对样品提取液中的杂质进行净化,在不同基质 的果蔬样品中均得到较高的加标回收率,净化效果 理想,方法精密度高,操作简便,检测成本低,适合日 常对果蔬中除虫脲残留量的筛查和检测。
高效液相色谱仪:Ultimate 3000 型,美国赛默 飞世尔科技公司。
电子天平:(1)MS205DU 型,感量为 0.01 mg, 瑞士梅特勒 – 托利多集团;(2)CP224C 型,感量为 0.1 mg,奥豪斯仪器(常州)有限公司。 离心机:H1850 型,湖南湘仪实验室仪器开发 有限公司。
涡轮混合器:XW–80A 型,大龙兴创实验仪器 (北京)股份有限公司。 超声波提取仪:KQ–100DB 型,超声功率为 40 kHz,容量为 4 L,昆山市超声仪器有限公司。 除虫脲标准物质:纯度(质量分数)为 98.8%, 阿尔塔科技有限公司。
乙腈:HPLC 级,美国 Sigma 公司。 N- 丙基乙二胺(PSA):规格为 10 g,粒径为 40~63 μm,德国 CNW Technologies GmbH 公司。
石墨化炭黑(Carbon-GCB):规格为 10 g,粒 径为 38~120 μm,德国 CNW Technologies GmbH 公司。键合硅胶 C18 填料:规格为 10 g,粒径为 40~60 μm,德国 CNW Technologies GmbH 公司。
无水硫酸镁:分析纯,天津市大茂化学试剂厂。 苹果、梨、柑橘、土豆、南瓜、白菜等果蔬样品: 市售。实验用水为一级水。
除虫脲标准贮备液:1 000 μg/mL,准确称取 除虫脲标准物质 0.010 00 g,置于 10.0 mL 棕色容量 瓶中,用乙腈超声溶解,并定容至标线。 除虫脲标准溶液:质量浓度分别为 100、10 μg/mL,以乙腈稀释除虫脲标准贮备液制得。
将样品用破壁机进行粉碎,制成混合均匀的试 样,称取试样 2.5 g 于 50 mL 具塞离心管中,准确加 入 10.0 mL 乙腈,涡轮混合 3 min,超声提取 10 min, 静置浸泡 20 min,以 8 000 r/min 转速离心 3 min, 取上清液 5 mL 于 10 mL 离心管中,加入 200 mg PSA、50 mg Carbon-GCB、0.5 g 无水硫酸镁、200 mg C18 填料,涡轮混合 30 s,静置后取上清液,过 0.45 μm 滤膜后上机测定。
色 谱 柱:Kromasil 100–5–C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,瑞典阿克苏诺贝尔公司);检测器:二极 管阵列检测器;检测波长:257 nm ;流动相:乙腈 – 水(体积比为 55∶45);柱温:35 ℃;进样体积:20 μL。
相关链接:除虫脲,苯甲酸,无水硫酸镁, N- 丙基乙二胺,甲氨基阿维菌素,北纳生物
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