亚甲基蓝分光光度法测定微量硫

硫（Sulfur）是一种非金属元素，化学符号S，原子序数16，硫是氧族元素（ⅥA族）之一，在元素周期表中位于第三周期。通常单质硫是黄色的晶体，又称作硫磺。硫单质的同素异形体有很多种，有斜方硫、单斜硫和弹性硫等。硫元素在自然界中通常以硫化物、硫酸盐或单质的形式存在。硫单质难溶于水，微溶于乙醇，易溶于二硫化碳。硫是人体内蛋白质的重要组成元素，对人的生命活动具有重要意义。硫主要用于肥料、火药、润滑剂、杀虫剂和抗真菌剂生产。硫及含硫矿石燃烧生成的二氧化硫在空气中与水结合形成亚硫酸，亚硫酸与空气中的氧气发生化合反应生成硫酸，从而造成硫酸型酸雨。

对人体而言，单质硫通常是无毒无害的，而其他含硫化合物可能有一定毒性，如硫化物毒性一般比较大。今天小编为大家梳理一下亚甲基蓝分光光度法测定金属中的微量硫实验流程。

一、方法要点

试样以盐酸、氢碘酸及次亚磷酸钠混合溶液溶解，试样中的硫或硫酸根以硫化氢形式逸出，其化学反应式：

MeS+2HI—→MeI2+H2S↑

MeSO4+10HI—→MeI2+4I2+4H2O+H2S↑

2I2+Na3PO2+2H2O一→4HI+Na3PO4

以氮气作载气，将硫化氢通至锌氨络盐溶液中吸收，其反应式：

Zn(CH3COO)2+2NH4OH+H2S—→ZnS+2CH3COONH4+2H2O↑

在三氯化铁存在的强酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲苯胺盐酸溶液作用，生成可溶性染料，亚甲基蓝，反应式：

ZnS+2HCl—→ZnCI2+H2S↑

用分光光度计，在670nm波长处，测其吸光度。

二、试剂与仪器

(1) 混合还原剂：氢碘酸100mL、盐酸200mL、冰乙酸25mL、次亚磷酸钠20．000g混合，搅匀，移入蒸馏瓶中，通氮气回流蒸馏2h，冷却(不停氮气)，贮存于棕色试剂瓶中，备用。

(2) 吸收液：硫酸锌(ZnSO4·7H2O)5g，加水500mL溶解，加入2％氢氧化钠溶液300mL，然后边加边搅地加入硫酸铵70g，使氢氧化锌全部溶解后，加入甘油50mL，以水稀释至1000mL，摇匀。

(3) 三氯化铁溶液(2％)：取三氯化铁2g用1．200mo1／L盐酸溶解并稀释至100mL。

(4) 对氨基二甲苯胺盐酸盐溶液：称取1g对氨基二甲苯胺盐酸盐溶解于6mol／L的盐酸500mL中。

(5) 盐酸(特纯)：(1+1)溶液。

(6) 氮气：纯度为99．95％。

(7) 硫标准溶液：准确称取于105℃烘干的硫酸钾0.5435g，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液含硫为100μg/mL。准确移取该溶液500mL于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液含硫为10μg/mL。

(8) 分光光度计。

三、分析步骤

准确称取试样0．1000～1．000g放入蒸馏瓶中，加混合还原剂15mL置于加液漏斗中，加吸收液25mL于吸收瓶中，将装置全部接好，以90～120mL／min的流速通入氮气，2～3min后，分次加入混合还原剂，加热，使还原溶液在2～3min内沸腾。调节温度使还原液保持微沸，继续蒸馏30min，取下吸收瓶，放入15～25℃水浴中，10min后，加0．2％的盐酸对氨基二甲苯胺溶液5mL，加2％三氯化铁溶液2mL，慢慢摇匀。在15～25℃水浴中放10min，以水稀释至刻度，摇匀。于波长670nm处，1cm比色皿，以试剂空白作参比，测量吸光度。从标准曲线上求得对应的硫量。

四、计算

w(S)=（W/G）×100％

式中W——从标准曲线上求得硫量，g；

G——称取试样的质量，g。

五、标准曲线的绘制

在蒸馏瓶内分别加入10μg／mL的硫标准溶液0．0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL，以下操作同分析步骤。以硫量对吸光度绘制标准曲线。

六、注意事项

(1) 本方法适用于金属及其化合物试样中硫含量为0．0002％～0.1%的样品。

(2) 如提高灵敏度可用硝基苯萃取至有机相中，用1cm微型比色皿，测吸光度。

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