1. 测试原理

本标准采用同位素稀释技术, 以 D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD) 为内标。试样中加入内标,饱和氯化钠溶液萃取后,进行硅藻土柱固相萃取, 用正己烷-叔丁基甲醚溶液(9 +1) 淋洗去除非极性脂质成分, 用叔丁基甲醚洗脱3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁酰基咪唑衍生,采用气相色谱-质谱仪测定, 内标法定量。

2. 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪、分析天平:精度十万分之一(BT 125D、D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)标准品:ρ=1000mg/L 、3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)标准品:ρ=1000mg/L 、叔丁基甲醚:HPLC级、正己烷:HPLC级、硅藻土柱20g/60mL。

3. 仪器测试条件

色谱柱：DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱程序升温条件：初始温度80℃保持1min,5℃/min升至105℃,20℃/min升至280℃保持3min;

进样方式：分流进样,分流比20：1;进样量：1.0μL；进样口温度：280℃；

气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；载气：氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;

电离方式：EI；电离能量：70eV；溶剂切除时间：4min；测定方式：TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围：45-450amu),SIM模式定量。

4. 测试结果

1 D5-3-MCPD衍生物和3-MCPD衍生物标准物质组分定性结果

D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物

物质总离子流色谱图

衍生物质谱图

样品测试

1.D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物

实际样品测试图

5. 总结

本实验采用气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描模式下对奶粉中的氯丙醇进行定性定量测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,完全符合测试要求。

相关链接：3-氯-1,2-丙二醇，正己烷，叔丁基甲醚溶液，氯化钠溶液，北纳生物

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