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按直接滴定法中样品处理操作,丹江各项中“加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氢化钾溶液”改为“加入10mL碱性酒石酸铜甲液及4mL 1mol/L氢氧化钠溶液”,其余操作相同。
吸取50mL处理后的样品溶液,于400mL烧杯中,加入25mL碱性酒石酸铜甲液及25mL乙液,,盖一表面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确煮沸2min,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不成碱性为止。将古氏坩埚或G4垂融坩埚放回原400mL烧杯中,加25 mL硫酸铁溶液及25mL水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以0.02mol/L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。
同时吸取50mL水代替样品做空白实验。
式中: m为样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量(mg);
V为滴定样品时,消耗高锰酸钾标准液的体积(mL);
V0为滴定空白时,消耗高锰酸钾标准液的体积(mL);
C为高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L);
143.08为Cu2O的摩尔质量(g/mol)。
根据(1)式中计算所得氧化亚铜质量,由下列回归方程可分别得出氧化亚铜质量相当于还原糖的质量(mg)。
m1=0.4388x-0.4805
m2=0.4865x-0.7268
m3=0.6856x-0.3087
m4=0.4545x-0.0327
式中:x为氧化亚铜质量(mg);
m1为氧化亚铜质量相当于葡萄糖的质量(mg);
m2为氧化亚铜质量相当于果糖的质量(mg);
m3为氧化亚铜质量相当于乳糖的质量(mg);
m4为氧化亚铜质量相当于转化糖的质量(mg)。
式中: X为样品中还原糖的含量%;
mi为m1或m2或m3或m4;
V1为样品处理液总体积(mL);
V2为测定用样品溶液体积(mL)。
相关链接:葡萄糖,酒石酸,氢氧化钠溶液,高锰酸钾,果糖,北纳生物
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