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将所取试份移至分液漏斗,以酚酞为指示剂,逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色,再滴加0. 5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。加入25ml亚甲蓝溶液,摇匀后再移入10ml氯仿,激烈振摇30s,注意放气。过分的摇动会发生乳化,加入少量异丙醇(小于10ml)可消除乳化现象。
将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗,用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管,重复萃取三次,每次用10ml氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中,激烈振摇30s,静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉,放入50ml容量瓶中。再用氯仿萃取洗涤液两次(每次用5ml),此氯仿层也并入容量瓶中,加氯仿到标线。
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