一、检验目的

制订高锰酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。适用范围：高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L）的配制和标定。

二、实验步骤

1.仪器及用具

十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、滴定管、温度计等。

2.试剂及试液

高锰酸钾、蒸馏水、基准草酸钠、硫酸。

3.配制

取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

4.标定

取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃，每1ml的高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用高锰酸钾滴定液（0.002 mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。

5.结果计算

式中：F表示滴定液的校正因子。        

W表示基准物的取样量。           

V表示基准物消耗滴定液的体积。           

T表示滴定度。

三、注意事项

1. 配制的溶液需煮沸15分钟，使与溶剂中还原性杂质加速反应完全，以免贮存过程中浓度改变，并用垂熔玻璃滤器（以免用滤纸引入纤维等还原性物质）滤除还原产物二氧化锰。

2. 由于滴定开始反应的速度较慢，故采取一次加入大部份滴定液后加热至65℃（温度过高可引起部份草酸分解），促使反应加速进行。

3. 溶液的酸度（H+）应控制在1－2 mol/L为宜。酸度过高，会导致高锰酸钾分解；酸度过低会产生二氧化锰沉淀。

4. 调节酸度用硫酸；因硝酸也有氧化性，不宜用；盐酸可被高锰酸钾氧化，也不宜用。当有Fe2+存在时，可促进MnO4-氧化Cl-的副反应发生，应注意。

5. 不宜用碱式滴定管标定，以免使高锰酸钾还原，改变本液浓度。宜用棕色酸式滴定管，以免光线催化高锰酸钾分解。

四、技术要求

1. 贮藏

置玻璃塞的棕色玻璃中，密闭保存。

2. 复标规定

每一个月标化一次。

相关链接：高锰酸钾滴定液，标定，草酸钠，硫酸，高锰酸钾，北纳生物

本文章来源于网路，如有版权问题，请与本网联系