蒽醌加氢法是过氧化氢工业化生产应用最为 广泛的方法，加氢载体的选择、优化一直是该领域的 重要研究方向，目前加氢载体普遍使用的是 2- 乙基 蒽醌。2- 戊基蒽醌在工作液中的溶解性、加氢效率、 减少副反应等方面显著优于 2- 乙基蒽醌，但因其 价格较高，在工业生产中仍未实现大范围应用。综 合考虑成本和效果，部分企业采用了 2- 戊基蒽醌和 2- 乙基蒽醌混合加氢载体。

2- 乙基蒽醌、2- 戊基蒽醌及其氢化物为过氧化 氢工业液中有效蒽醌，其在生产过程中因深度氢化以及氧化降解会产生不具有过氧化氢生产能力的蒽 醌降解物，因此为保证稳定的氢化效率，有效蒽醌 含量一直是重要的生产监控指标。 目前过氧化氢工作液中有效蒽醌含量的检测 方法主要有极谱、气相色谱法、气相色谱 – 质谱法、高效液相色谱法和超高效液相色 谱 – 串联质谱法。极谱法存在灵敏度低、重金 属污染等缺点；气相色谱法、气相色谱 – 质谱法操 作简便，但易气化不完全、重现性差；超高效液相色 谱 – 串联质谱法灵敏度高、分离效果好，但仪器价格 昂贵，不易推广；高效液相色谱法具有操作简便、精 密度高、灵敏度好等优点，且仪器价格适宜，适合工 业生产批量快速检测。

上述方法均是针对 2- 乙基 蒽醌载体体系中 2 种有效蒽醌的分离测定，而关于 2- 乙基蒽醌和 2- 戊基蒽醌混合载体体系中多种有 效蒽醌的测定还未见报道。本文呢通过试验对色谱柱、 流动相组成及流量、柱温等条件进行优化，建立了高 效液相色谱法测定过氧化氢工作液中 2- 乙基蒽醌、 2- 戊基蒽醌及其氢化物含量的方法。该方法操作 简单，精密度和准确度高，可同时测定混合载体体系 中 6 种有效蒽醌，为 2- 戊基蒽醌和 2- 乙基蒽醌混 合载体体系的推广应用提供有效技术支持。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高效液相色谱仪：Agilent 1260 型，配有紫外检 测器，美国安捷伦科技有限公司。

电子天平：MS105DU 型，感量为 0.01 mg，瑞士 梅特勒 – 托利多公司。

2-乙基蒽醌、四氢-2-乙基蒽醌、2-叔戊基蒽醌、 2- 仲戊基蒽醌、四氢 -2- 叔戊基蒽醌、四氢 -2- 仲戊 基蒽醌：工业品提纯，质量分数为 99.5%，九江普荣 高新材料有限公司。

甲醇：色谱纯，德国默克公司。

过氧化氢工作液样品：聊城鲁西双氧水新材料 科技有限公司。 实验用水为三级水。

1.2 溶液配制

2- 乙基蒽醌、四氢 -2- 乙基蒽醌混合储备溶液 （储备溶液 A）：250 mg／L，分别称取 2- 乙基蒽醌、 四氢 -2- 乙基蒽醌试剂各 0.025 g，置于 50 mL 烧杯 中，加入少量甲醇溶解，溶液转移至 100 mL 容量瓶 中，用甲醇定容至标线，摇匀。

2- 叔戊基蒽醌、2- 仲戊基蒽醌、四氢 -2- 叔戊基 蒽醌混合储备溶液（储备溶液 B）：200 mg／L，分别 称取 2- 叔戊基蒽醌、2- 仲戊基蒽醌、四氢 -2- 叔戊 基蒽醌试剂各 0.02 g，置于 50 mL 烧杯中，加入少量 甲醇溶解，溶液转移至 100 mL 容量瓶中，用甲醇定 容至标线，摇匀。

四氢 -2- 仲戊基蒽醌储备溶液（储备溶液 C）：5 mg／L，称取 0.01 g 四氢 -2- 仲戊基蒽醌试剂于 50 mL 烧杯中，加入少量甲醇溶解，溶液转移至 100 mL 容量瓶中，用甲醇定容至标线，摇匀，该溶液为母液。 移取 5 mL 母液于 100 mL 容量瓶中，用甲醇定容至 标线，摇匀。

系列混合标准工作溶液：按表 1 分别移取不同 体积的储备溶液 A、B、C，置于同一只 25 mL 容量 瓶中混合，用甲醇定容至标线，摇匀，配制成系列混 合标准工作溶液，其中 2- 乙基蒽醌、四氢 -2- 乙基蒽 醌、2- 叔戊基蒽醌、四氢 -2- 叔戊基蒽醌、2- 仲戊基 蒽醌、四氢 -2- 仲戊基蒽醌的质量浓度见表 2。

1.3 仪器工作条件

色谱柱：ZorbaxXDB–C18 柱（250 mm×4.6 mm， 5 μm，美国安捷伦科技有限公司）；柱箱温度：40 ºC ；流 动 相：甲 醇 – 水 溶 液（75∶25）；流 量：0.8 mL／min ；洗脱方式：等度洗脱；检测波长：254 nm。

1.4 实验方法

移取 1 mL 过氧化氢工作液于 50 mL 容量瓶中， 用甲醇稀释并定容至标线，混匀，作为样品稀释液。 移取 5 mL 样品稀释液于 25 mL 容量瓶中，用甲醇 稀释并定容至标线，混匀，经 0.45 μm 有机膜过滤 后待测。外标法定量。

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