1、检查原理

将供试品炽灼破坏后，加入硝酸并加热处理，使有机物分解破坏完全后，再用第一法进行检查。

2、操作方法

除另有规定外，必须改用第二法检查时,取各项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法[《中国药典》(2010版)附录IXJ]进行炽灼处理,然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣。如供试品为溶液,则取各品种项下规定量的溶液,蒸发至干,再按上述方法处理后取遗留的残渣。

加硝酸0.5mL,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5～1.0mL使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5mL,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500～600℃炽灼使完全灰化),放冷,加盐酸2mL,置水浴中蒸干后加水15mL,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25mL，作为甲管。

另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL与水15mL,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25mL,作为乙管;再于甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀,放置2min,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。

3、注意事项

炽灼温度对重金属检查影响较大,温度过高会使重金属挥发,结果偏低。铅在700℃经6h炽灼后,回收率只有32%。故炽灼温度应控制在500～600℃炽灼残渣加硝酸氧化处理后,必须蒸干除尽氮的氧化物,否则亚硝酸可能氧化硫化氢析出硫,影响比色效果。残渣加盐酸处理使重金属转化为氯化物。含钠盐或氟的有机化合物在炽灼时能腐蚀瓷坩埚,应改用铂坩埚或硬质玻璃蒸发皿。

本法适用于难溶于水、乙醇的药物;适用于具有杂环或芳环的有机药物。

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