1、范围

本方法规定了循环再利用对苯二甲酸二甲酯酸值的测试方法。

2、原理

对苯二甲酸二甲酯可溶于对二甲苯-乙醇混合溶液中，利用氢氧化钾/乙醇溶液对对苯二甲酸二甲酯溶液进行滴定，可计算苯二甲酸二甲酯的酸值。

3、仪器设备及试剂

仪器设备

1) 半自动电位滴定仪；

2) 磁力恒温加热搅拌器(DF-101Z)；

3) 电子天平(精度0.001g)；

4) 氮密封装置；

5) 容积式移液器5ml；

6) 250ml锥形烧瓶；

7) 量筒200ml。

4、试剂

1) 对二甲苯：化学纯；

2) 无水乙醇：分析纯；

3) 氢氧化钾：分析纯；

4) 溴百里酚蓝：指示剂；

5) 对二甲苯-乙醇混合溶液(简称EX试剂)；

6) KOH-乙醇溶液(浓度0.01mol/L)；

7) 溴百里酚蓝乙醇混合指示剂：用50ml纯水将1.0克溴百里酚蓝溶解，并加入50ml乙醇进行混合。

5、测试步骤

1) 用电子天平称量5.0克经过粉碎混合的样品；

2) 打开水浴锅的电源，升温到70~80°C；

3) 用量筒量取180ml EX溶剂于锥形烧瓶中，滴入2~ 3滴混合指示剂，放入转子；

4) 将氨密封的N2流量调整为5~6ml/分钟；

5) 在锥形烧瓶上盖上双孔氟橡胶塞后，插入氮密封管并放入水浴锅，加温搅拌2分钟；

6) 将锥形烧瓶放入搅拌机中，搅拌过程中将装有KOH乙醇溶液的容积式移液器插入氟橡胶塞孔，调节针尖放入锥形烧瓶的液体中；

7) 按下清除键(CLEAR)，确认数字显示是0.000ml；

8) 按下滴落按钮完成滴定，记录滴定剂消耗量V0；(接近终点时，滴落速度要慢，液体从黄色变为青紫色点为终点)

9) 拆下氟橡胶塞，立即在250ml锥形烧瓶中加入样品，质量记为W；

10) 盖上氟橡胶塞将试剂浸泡在水浴锅里搅拌溶解2分钟；

11) 按下清除将(CLEAR)，确认数字显示是0.000ml；

12) 将锥形烧瓶放入搅拌机中，搅拌过程中将滴定用管插入氟橡胶塞孔，调节针尖放入锥形烧瓶的液体中；

13) 按下滴落按钮完成滴定，记录滴定剂消耗总量V1；(接近终点时，滴落速度一触动各滴入0.001~0.003ml，液体从黄色变为青紫色点为终点)

14) 读取滴定所需要的KOH溶液量；

15) 测量后的EX溶液回收到的容器；

16) 根据公式求出酸值。

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