由于食品基质的差异性，使二氧化硫检测需要不同的方法，且检测原理也各不相同。应用于食品中二氧化硫检测方法有比色法、滴定法和色谱法等。

1 比色法

国标 GB/T5009.34-2003 中规定用盐酸副玫瑰苯胺法检测食品中二氧化硫含量，其主要原理是利用亚硫酸盐与四氯汞的反应生成稳定的络合物， 再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，在波长550 nm处测定溶液吸光度，与标准系列比较定量。
滴定法作为测定食品中微量二氧化硫的主要方法，具有操作简单、灵敏度高、再现性好的优点，是实际检测中最常用方法。但是该方法的线性范围窄，对于亚硫酸盐含量高的样品，需对样品稀释后测定；其次，在该方法中使用了有毒试剂四氯汞钠，且用量大，易对环境造成汞的污染。

另外，对于某些本身有红色或玫瑰红色的样品，如葡萄酒等，则在550 nm测定波长产生干扰，并且因偏差无任何规律可循，使干扰无法扣除。为减少有毒试剂四氯汞钠对环境的污染，消除这一不足，往往采用其他毒性较低的物质代替四氯汞钠溶液作为二氧化硫的吸收液。用甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定了白砂糖中的二氧化硫。用EDTA二钠缓冲液代替四氯汞钠吸收液对食品中的二氧化硫进行了测定，结果与国标方法一致。为了避免某些样品自身颜色很深，对 550 nm处的测定波长产生干扰， 往往采用蒸馏法对样品进行前处理。日本食品卫生协会方法中“蒸馏 - 比色法”是将样品酸化后在氮气流中加热蒸馏，以氢氧化钠溶液接收，接收液与碱性品红和甲醛混合液进行显色反应。

2 滴定法

滴定法常见的有直接滴定碘量法、蒸馏 - 碘量法、蒸馏 - 碱滴定法。

2.1 直接滴定法

直接滴定碘量法原理是样品中的被测成分(包括游离和化合二氧化硫)在碱液中失去结合力，被固定为亚硫酸盐，在硫酸的作用下，又使其游离出来，并用碘标准溶液进行滴定。当达到滴定终点时，过量的碘与淀粉指示剂作用， 生成蓝色的碘 -淀粉复合物。由碘标准溶液的滴定量计算出总二氧化硫的含量。直接滴定碘量法操作简便、快速，特别适用于测定葡萄酒中的亚硫酸盐。但是对于脱水大蒜、姜制品等，由于含有较多的挥发性芳香物质，往往导致滴定终点的颜色不稳定，易褪色，不能保持30 s不消失，终点难以判定。

2.2 蒸馏 - 碘量法 GB/T5009134- 1996(2)

采用 “蒸馏 - 碘量法”是对样品酸化并加以蒸馏，样品中二氧化硫逸出，通过乙酸铅溶液接收，并用浓盐酸酸化，以碘标准溶液滴定。采用蒸馏法对样品进行前处理，可以有效地避免样品本底的干扰，但是需要的时间较长，一般蒸馏一份样品大约需 一个多小时，不适合大批量样品检测。

2.3 蒸馏 - 碱滴定法

该方法利用酸碱中和滴定的原理，样品酸化后在氮气流中加热蒸馏，以过量氢氧化钠接收，然后将接收液酸化并氧化为硫酸，用标准氢氧化钠溶液滴定即可测定样品中亚硫酸盐总量。该方法属于快速测定方法，广泛用于各类食品的检测。日本食品卫生协会方法(A)，IS05522(1981)和国际葡萄酒总局常规法均为此类。其蒸馏时间短，溶液沸腾后蒸馏10～15 min即可 对接收液以碱标准溶液滴定，终点易判断。取样 量可从1 g至100 g灵活掌握，检测范围宽，可以避免样品中因亚硫酸盐分布不均所致结果重复性差的现象。但该方法需要定制一套按规定尺寸的全玻璃蒸馏装置，容易损坏。操作中需用脱气的水，充入的氮气也需是高纯度的。对于有机酸含量高的样品，产生挥发性有机酸，测定时会产生误差。

3 色谱法

3.1 气相色谱法

将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后，取出一定量在 密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸，取顶空气体，注入附有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪 中进行定量。王晓云等通过将膨化大枣中的结合 态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体，取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中 二氧化硫的含量，间接测定样品中的二氧化硫含量，实验结果的对标准偏差为1.65%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点。

3.2 离子色谱法

离子色谱法具有操作简单、灵敏，是分析食品中二氧化硫的研究热点。其原理是：试样中的亚硫酸在 20%磷酸酸性条件下，于90 ℃水浴中通氮气分离，收集在三乙醇胺溶液中，用 IC（离子色谱）法测定。离子色谱法适用于食品中残留亚硫酸盐和天然亚硫酸盐的测定。 其包括 ICE- 脉冲安培检测法、ICE- 单电位或脉冲安培检测法、ICE- 间接紫外光度检测法和离子交换 - 紫外检测法等。但食品样品成分复杂，含较多的蛋白质、油脂、色素、纤维素等有机大分子，这些组份与分离柱的填料发生作用，影响柱子的性能和寿命。

部分亚硫酸盐在食品中以结合状态存在，如直接测定，样品处理过程中样品溶液放置时间对测定结果影响较大。但是在酸性条件下蒸馏样品可以避免该误差的出现。

4 其他检测方法

4.1 化学发光法

化学发光法因化学发光法灵敏度高、操作简便，受到了重视。二氧化硫的化学发光分析早有报道。有人提出了化学发光反应机制，在酸性介质中，某些氧化剂可氧化产生发光，当某些化合物存在时可使化学发光增强。因此，人们便将化学发光法用于测定亚硫酸盐。Balasubramanian 等报道了一种简便、灵敏的萃取光度法，即用甲醛溶液固定二氧化硫，在pH 4.76乙酸盐介质中，二氧化硫与碘酸盐反应生成 I2，I2 与过量Cl- 形成稳定的 ICl- 后，与 2,7- 二氯荧光素反应，生成易被有机溶剂萃取的碘代二氯荧光素。

4.2 电化学法及传感器

将涂有石墨/环氧树脂/固化剂的铜或金电极浸泡在饱和4-甲基哌啶二硫 代氨基甲酸钾水溶液和饱和硝酸汞水溶液中各1 h。然后用此电极来测定-，其线性范围为5× 10- 6~0.1 mol/L。用恒流库仑计产生的碘来氧化，通过检测过量的碘来间接测，其线性范围为0.015~25 mg/L。二氧化硫传感器主要用电化学方法。还有用压电晶体传感器同时测定二氧化硫及相对湿度，用表面声波传感器测定二氧化硫等。电化学传感器具有灵敏度高，使用方便等优点。

4.3 酶光度分析法

用酶光度分析法测定亚硫酸盐。其原理是：在pH 3.6 的NaAC- HAC介质和亚硫酸盐氧化酶存在下，亚硫酸盐被氧化成，在过氧化氢酶作用下，用3,3,5,5-四甲基联苯胺（TMB）显色，在650 nm波长下间接测定亚硫酸盐的含量。该法灵敏度高，可以检测痕量的二氧化硫，但是样品前处理较为繁琐。

快速检测试剂盒。市场上还出现了食品二氧化硫现场快速检测试剂盒、仪器，其原理是食品中的二氧化硫与显色剂反应生成有色化合物， 采用目视比色分析方法，直接在二氧化硫快速检测色阶卡上读出食品中二氧化硫的含量。该仪器具有操作简单、使用方便、可随身携带、即时现场检测、检测速度快（10~15 min）、样品和试剂用量少、无污染等优点，具有广阔的应用前景。

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