维生素D的含量测定

1、来源

本品为9,10-开环麦角甾-5,7,10 （19）,22-四烯-3β-醇。含C28H44O应为97.0%～103.0%。 

2、性状

本品为无色针状结晶或白色结晶性粉末；无臭，无味；遇光或空气均易变质。

本品在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、丙酮或乙醚中易溶，在植物油中略溶，在水中不溶。

3、比旋度

取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录ⅥE），比旋度为+102.5°至+107.5°（应于容器开启后30分钟内取样，并在溶液配制后30分钟内测定）。

4、吸收系数

取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录ⅣA），在265nm的波长处测定吸光度，吸收系数为460～490。 

5、鉴别

（1）取本品约0.5mg，加三氯甲烷5ml溶解后，加醋酐0.3ml与硫酸0.1ml，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后成绿色。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》452图）一致。 

6、检查

6、1麦角甾醇

取本品10mg，加90%乙醇2ml溶解后，加洋地黄皂苷溶液（取洋地黄皂苷20mg，加90%乙醇2ml，加热溶解制成）2ml，混合，放置18小时，不得发生浑浊或沉淀。

6、2有关物质

取本品约25mg，置100ml棕色量瓶中，加异辛烷80ml，避免加热，超声处理1分钟使完全溶解，放冷，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml棕色量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液100μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各100μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至维生素D2峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除前维生素D2峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%） 。

7、含量测定

取本品，照维生素D测定法（2010年版药典二部附录ⅦK第一法）测定，即得。

8、类别

维生素类药。

9、贮藏

遮光、充氮、密封，在冷处保存。

10、制剂

（1）维生素D2软胶囊

（2）维生素D2注射液

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