吡嗪甲酰胺的含量测定

本品为吡嗪甲酰胺，按干燥品计算，含C5H5N3O不得少于99.0%。

1、性状

本品为白色或类白色结晶性粉末。

本品在水中略溶，在甲醇或乙醇中微溶。

2、熔点

本品的熔点（通则-0621）为188～192℃。

3、鉴别

取本品0.1g，加水10mL溶解，加硫酸亚铁试液1mL，溶液显橙红色，加氢氧化钠试液使成碱性后，转变为蓝色。

取本品适量，加水溶解并制成每1mL中约含5μg的溶液，作为供试品溶液（1），照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在310nm的波长处有最大吸收。取供试品溶液（1）用水稀释制成每1mL中约含10μg的溶液，作为供试品溶液（2），照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在268nm的波长处有最大吸收。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

4、检查

4.1 酸度

取本品，加水溶解并稀释制成每1mL中约含15mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。

溶液的颜色

取本品0.10g，加水10mL溶解后，溶液应无色。

4.2 硫酸盐

取本品0.30g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0mL制成的对照液比较，不得更浓（0.033%）。

4.3 有关物质

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液：取本品约20mg，加水溶解并稀释制成每1mL中约含0.4mg的溶液。

对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1mL中约含0.8µg的溶液。

系统适用性溶液：取吡嗪酰胺适量，加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.04mg的溶液，取溶液4mL与盐酸1mL，混匀，置水浴中加热5分钟，使吡嗪酰胺部分水解为吡嗪酸，放冷。

色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水（用冰醋酸调节pH值至3.0）-甲醇（92:8）为流动相，检测波长为268nm，进样体积20μL。

系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，理论板数按吡嗪酰胺峰计算不低于3000，最大降解产物吡嗪酸峰与吡嗪酰胺峰之间的分离度应大于3.0。

测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%）。

4.4 干燥失重

取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

4.5 炽灼残渣

取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

4.6 重金属

取本品0.50g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水23mL，加热溶解后，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。

5、含量测定

取本品约0.10g，精密称定，加醋酐50mL溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于12.31mg的C5H5N3O。

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