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色谱柱的选择
分别使用不同极性和类型的色谱柱（RTX–WAX 型，30 m×0.25 mm，0.25μm ；RTX–5MS 型，30 m×0.25 mm，0.25μm ；ZB–5HT 型，30 m×0.25mm，0.25μm ；PE171101 型，30 m×0.25 mm）， 在相同质谱条件和相对优化的程序升温条件下对 30μg／mL 苯氧威标准溶液进行测试，试验结果表明，色谱柱的极性及其涂膜性能对苯氧威的检测响应值影响较大，前3种色谱柱的检测响应值较小而且出现不同程度的吸附现象，导致重复性试验无法进行。
采用 PE171101 柱检测苯氧威的保留时间为 8.5min，其基线、峰形、响应值、分离度最好，因此实验选择 PE171101 色谱柱。
程序升温优化
新会柑及其制品经过石墨碳／氨基复合固相萃取小柱处理，去除色素、果胶、陈皮黄酮、多糖等大分子物质，保留陈皮挥发油、右旋柠檬烯、柠檬醛等小分子、低沸点的物质；采用初始温度 200℃、溶剂延迟 5 min 的升温程序，能有效避免对新会柑及其制品中小分子、低沸点物质的干扰，延长灯丝的使用寿命。加标样品色谱图如图１。
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