<土壤>

乙酸酯类化合物是一类用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、速干性，是重要的有机化工原料和工业溶剂，广泛应用于催化剂、萃取剂、涂料香料、化妆品、表面活性剂、木材粘结剂、人造皮革加工、纺织加工、胶卷和火药制造等领域。乙
酸酯类化合物属于易挥发低毒类物质，对眼、鼻、咽喉有刺激作用，我国对空气中乙酸酯类有限值要求。

我国土壤标准体系中尚无乙酸酯类的排放标准和检测方法，国内外学者也很少对土壤中乙酸酯类的检测方法进行报道，多数研究主要针对水和空气中的乙酸酯类品的无溶剂萃取，能解决吸附解附和溶剂萃取等样品前处理方法中可能出现的精度差、操作繁琐等问题。气相色谱 – 质谱（GC–MS）法不仅依靠保留时间定性，还可利用质谱特有的碎片进行定性定量分析。因此笔者采用顶空 GC–MS 法测定土壤中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙酸正戊酯等 5 种化合物，以期为土壤中乙酸酯类行业排放标准和检测方法的制订提供参考。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

气相色谱 – 质谱联用仪：6890+5973N 型，美国安捷伦科技有限公司；全自动顶空进样器：HS 40 型，美国铂金埃尔默公司；电子分析天平：AG204 型，分度值为 0.1 mg，瑞士梅特勒公司；甲醇：农残级，美国天地试剂公司；超纯水系统：Milli–Q A10 型，美国 Millipore 公司；氯化钠：优级纯，于 400℃马弗炉中烘烤 6 h，密封保存；石英砂：290~850 μm (20～50 目 ) 的 SiO 2 粉末；基体改性剂：取 500 mL 超纯水，滴加几滴优级纯磷酸调节至 pH ≤ 2，加入 100 g 氯化钠 ( 即每 10mL 超纯水中加入 2.0 g 氯化钠 )，溶解并混匀；乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙酸正戊酯、乙酸乙酯标准样品：编号分别为 CDCT-C10016300，CDCT-C10929000，CDCT-C10016270，CDCP-N-12508-1G，CDCT-C13319000，上海安谱实验科技股份有限公司；5 种乙酸酯类混合标准储备溶液：分别准确移取乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙酸正戊酯标准样品约 0.100 g，置于盛有适量甲醇溶剂的 100 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至标线，各组分的质量浓度均为 1 000 mg／L ；实验用水由超纯水系统制得。

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