8  步骤

(1)仪器调整

①仪器温度条件的设定 柱温：130℃；检测器温度：180℃；进样口温度：180℃。

②气体流速 氮气：60mL／min；空气：500mL／min；氢气：60mL／min。

(2)校准

①定量方法外标法。

②标准样品的制备

a．三甲胺标准储备液：吸取3mL三甲胺溶液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液三甲胺含量约为0.1％。

b．三甲胺标准储备液的标定：吸取20.0mL三甲胺标准储备液，置于250mL碘量瓶中，加0.1％溴甲酚绿乙醇溶液和0.1％甲基红乙醇溶液混合指示剂(5：1)，以c(HCl)=0.1moL／L盐酸滴定至终点(颜色由淡蓝色变为淡橙红色)。同时进行空白测定。

三甲胺标准储备液浓度按下式计算。

c(C₃ H₉ N) =9.83×(V₂一V₁)×0.1×1000／20.0

式中，c(C₃ H₉ N)为三甲胺标准储备液浓度，mg／L；V₁为空白滴定消耗盐酸溶液体积的平均值，mL；V₂为标定三甲胺标准储备液消耗溶液体积的平均值，mL；0．1为盐酸溶液浓度，mol／L；9．83为三甲胺(1／6 C₃H₉N)摩尔质量，g；20．0为取三甲胺标准储备液体积，mL。

以标定后三甲胺水溶液作为储备液，该溶液在4℃时可保存2周，超过此时间需重新标定。

c．标准工作溶液：取lmL三甲胺标准储备液置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。该标准溶液使用前配制。

(3)标准曲线的绘制

将采样管中等量的吸附剂倒入5个50mL注射针筒中，分别取10uL、20uL、30uL、40uL、50uL三甲胺标准工作液注入针筒内的玻璃微珠中，按“针筒直接抽气法”操作解析，用2mL气密性注射器取注射器中解析气体2mL注入色谱仪分析。根据采样管内标准样品加入量和色谱峰面积(或峰高)绘制工作曲线。

校准曲线见表2—18—2和图2—18—6，三甲胺标准样品通过玻璃微球解析，得到色谱图见图2—18—7，厂界环境空气分析色谱见图2—18—8。

由三甲胺色谱图可见一般情况下三甲胺溶液是不纯净的，含有二甲胺的成分。

(4)空白实测

空白试验为未经采样的采样管与经采样的采样管按相同的方法操作，同批做空白分析。充人空气、氮气和全程空白谱图见图2一18—9～图2一18—11，由图可见充入的氮气中如有空气不影响三甲胺的测定。

(5)实测样品分析

在实测样品分析过程中，应视仪器的稳定性确定校准周期，通常是在分析实测样品2～3个后，以与实测样品成分量相当的标准样品进行校正分析。

用密闭注射器抽取解析至注射器内的样品气体1～2mL注入色谱仪分析。样品的采集、解析及取样分析全过程见图2—18—12。

①选用50mL清洗干净的注射器，拔下柱塞，针头端向上垂直桌面；

②将采样管封堵取下，玻璃棉用镊子夹出，垂直方向由注射器下端插到针头端；

③慢慢翻转注射器和采样管，将采样管中吸附剂倒入注射器中；

④将采样管抽出并插入注射活塞，抽人30mL氮气，用带玻璃球的胶管封闭针头；

⑤用2mL注射器抽取2mL氢氧化钠溶液浸透吸附剂，解吸稳定2min；

⑥用密闭注射器抽取解吸后的样品气体l~2mL注入气相色谱仪进行分析。

(6)色谱图的考查

标准样品色谱峰与其他胺类组分分离状况见图2—18—13。图中5个峰按出峰顺序分别为氨、甲胺、二甲胺、三甲胺和乙胺。

(7)定性分析

根据绝对保留时间进行定性，在拟定条件下，三甲胺的保留时间为4．2min。

(8)定量分析

将色谱峰的峰面积(或峰高)代入下式计算，求得采集样品气体中三甲胺浓度。

式中，C为样品气体中三甲胺浓度，mg／m³；A_i，A_s为分别为解析至注射器内的实际样品和标准样品取相同体积分析得出的三甲胺色谱峰面积(或峰高)；C_s为注入空白采样管中标准样品绝对量，ng；V_nd为换算至标准状态时的采样体积，L。