按照标准 GB/T 1596–2005 中方法检测粉煤灰烧失量， 发现存在检测结果为负值的现象， 为了解释该现象， 完善针对该类粉煤灰烧失量的检测方法， 以及给出该检测方法的适用条件， 分别按照标准 GB/T 176-2008 和 GB6730.8–1986 对灼烧 [(950±25)℃ ] 前后粉煤灰中硫化物和亚铁含量进行测定， 同时对灼烧后粉煤灰的颜色不同进行分析。结果表明， 粉煤灰中亚铁是引起粉煤灰烧失量为负值的主要原因， 亚铁含量与灼烧后粉煤灰颜色有一定相关性， 对于灼烧后为红棕色的粉煤灰， 应对灼烧前粉煤灰中亚铁含量进行测定， 视其对烧失量的影响程度， 决定是否对烧失量进行校正。

Study on Determination Method of Coal Ash’s Ignition Loss

According to the standard GB/T 1596–2005, the negative phenomenon of coal ash’ s ignition loss was found. In order to explain this phenomenon and improve the determination method of the ignition loss and provide the applicable conditions of the determination method, the sulfide and ferrous iron content in the original and burned coal ash on (950±25)℃ were determined based on the standard GB/T 176–2008 and GB 6730.8–1986, and the different colors of burned coal ash were analyzed. The results showed that the ferrous iron in coal ash was the main reason for negative of ignition loss, and there were a correlation between ferrous iron content and colors of the burned coal ash. After burning, the ferrous iron content of the red-brown coal ash should be tested and the decision of correction could depend on the ignition loss’ error from the ferrous iron content.

粉煤灰是从煤燃烧后的烟气中收集下来的细灰， 其烧失量主要是指其在高温燃烧过程中未燃尽碳， 以及少量结晶水、 碳酸盐分解出的二氧化碳、 硫酸盐分解出的二氧化硫和有机杂质等的含量。粉煤灰用于混凝土中时， 烧失量大的粉煤灰 ( 一般含碳量大 )， 其需水量比就大， 相同配比和原材料条件下， 新拌混凝土工作性就较差； 粉煤灰中未燃碳极易在自身表面形成一层憎水膜， 阻止氢氧化钙与其中活性成分的反应， 降低粉煤灰的活性 ( 或胶凝系数 )， 对混凝土强度造成不利影响； 未燃碳对混凝土中一些具有表面活性的外加剂有较强的吸附作用， 致使所加外加剂效用降低； 另外，使用大烧失量粉煤灰的混凝土， 其后期有增大体积收缩量， 进而出现裂缝的风险， 影响混凝土的耐久性。总之， 粉煤灰烧失量的大小， 极大地影响着掺加了粉煤灰混凝土的强度、 耐久性和外加剂用量等。因此准确测定粉煤灰的烧失量， 显得尤为重要。

根据现行标准 GB／T 1596–2005 《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》 中的规定， 粉煤灰烧失量的检测方法需参照标准 GB／T 176–2008 《水泥化学分析方法》 中的 “烧失量的测定——灼烧差减法” ，方法摘要： 试样在 (950±25)℃的高温炉中灼烧， 驱除二氧化碳和水分， 同时将存在的易氧化的元素氧化 ( 通常矿渣硅酸盐水泥应对由硫化物氧化引起的烧失量的误差进行校正， 而其它元素氧化引起的误差可忽略不计 )。笔者按照上述方法对当地有代表性的 3 种粉煤灰进行烧失量测定时， 发现烧失量测定结果有负值的现象， 针对该现象进行了系统的试验分析， 最后给出了针对粉煤灰烧失量测定方法的修正措施及其适用情况。

1　实验部分

1.1　主要仪器与试样

箱式电阻炉： 5–12 型， 上海路达实验仪器有限公司；

电子天平： AL104型， 精度为0.0001 g， 梅特勒–托利多仪器 ( 上海 ) 有限公司；

电热鼓风干燥箱： 101–2 型， 北京科伟永兴仪器有限公司；

干燥器： 210 mm 型， 山东浩中化工科技有限公司；

粉煤灰样品： 安徽宿州产 F 类Ⅱ级粉煤灰 ( 编号为 A)、 安徽蚌埠产 F 类Ⅱ级粉煤灰 ( 编号为 B)和安徽淮南产 F 类Ⅱ级粉煤灰 ( 编号为 C)。

1.2　实验方法

将粉煤灰试样在 (105±5)℃环境中烘至恒重，称取约 1g( 精确至 0.0001 g) 试样， 放入已经于(950±25)℃灼烧至恒重且在干燥器中冷却至室温的瓷坩埚中， 将坩埚盖斜置于坩埚上， 放在箱式电阻炉内 ( 尽量放置于炉的中心位置 )， 由低温开始逐渐升高温度， 在 (950±25)℃下灼烧 15～20 min， 取出坩埚置于干燥器中， 冷却至室温， 称量， 反复灼烧， 直至恒重。粉煤灰烧失量的质量分数按式 (1) 计算。

W=(m₁ –m₂ )×100／m₁　　　　　    　　　 (1)

式中： W——烧失量的质量分数， % ；

m₁ ——烘干试样质量， g ；

m₂ ——灼烧后试样的质量， g。